含能材料的凝固點測定方法及實驗注意事項

一、實驗原理：

將熔化的試樣在攪拌條件下緩慢冷卻至重新結晶，以溫度回升的最高點作為試樣的凝固點。

二、實驗儀器及試劑

1．主要儀器（含能材料凝固點測試儀）：

（1）天平：分度值0.5mg；

（2）油浴烘箱：油浴。

（3）加熱器

（4）凝固點測定裝置：

外套管直徑（70±5）mm，高（140±10）mm；

大試管直徑（40±-3）mm，高（120±3）mm；

小試管直徑（22±2）mm，高（150±2）mm；

攪拌器分別用直徑1.5mm和2.0mm銅線制成，一端帶圓環。

（5）專用溫度計：溫度范圍70~86°C，分度值0.1°C

（6）輔助溫度計：分度值1°C

2．主要試劑及材料：

試劑：甘油；含能材料

三、實驗步驟

1. 試驗準備

（1）試驗樣品準備：

（1）稱取20~40g試樣，裝入清潔干燥的小試管中，放人90~95°C的甘油浴中加熱至試樣全部熔化（油浴溫度高于被測試樣凝固點溫度10~15°C）。

2.試驗過程

（1）將小試管自油浴中取出，擦去外壁的甘油，并將帶有專用溫度計及攪拌器的塞子插入小試管中（溫度計的感溫泡應浸入試樣中，但不得接觸試管壁）。然后將小試管裝入預熱的大試管中。此時熔化后的試樣溫度應比測定裝置中甘油的溫度稍高。

（2）加速攪拌熔化后的試樣，當溫度由下降轉為上升時，停止攪拌，同時提起攪拌器，固定在小試管上部。當溫度上升至最高點又開始下降時，記錄專用溫度計最高點溫度及輔助溫度計的溫度。

四、數據處理及分析

第一步：

若用部分浸入式校正的凝固點專用溫度計，試樣的凝固點按

式（1）計算：T_S=T_S1

式（1）中 T_S ——試樣的凝固點，°C；

T_S1專用溫度計經補正后的溫度，°C。

    第二步：

若用全部設入式校正的凝固點專用溫度計，試樣的凝固點找

式（2）計算：T_S=T_S1+△T_S1

式（2）中  T_S——試樣的凝固點，°C；

T_S1——專用溫度計經補正后的溫度，°C；

△T_S1 ——專用溫度計露出液面部分汞柱的修正值，°C。

△T_S1 按公式（3）計算：

△T_S1 =0.00016h（T_S1-T_S2）

式中  T_S1——專用溫度計露出液面部分汞柱的修正值，°C；

0.00016——溫度計內的汞視膨脹系數，mm^-1；

h——專用溫度計露出液面部分汞柱的高度，mm；

△T_S1——專用溫度計經補正后的溫度，°C；

T_S2——輔助溫度計讀數，°C。

第三步：

每份試樣平行測定兩次，當兩次測定值之差不大于0.1°C時，報出平均值，所得結果應表示至兩位小數。

五、安全預防

測試過程中要穿戴好防護用品，以免燙傷。

六、含能材料凝固點測試儀展示：

參 考 文 獻

[1]  GJB772A—97試驗方法．北京：中國兵器工業總公司，1997.

[2]  GJB338A—2002梯恩梯規范．北京：國防科學技術工業委員會，2003.

[3]  GJB/J3051-97梯恩梯凝固點測定裝置檢定規程．北京：國防科學技術委員會，1998.