纖維素的溶解方法

纖維素的溶解方法大致可分為兩類。

(1) 直接溶解法

通過減壓蒸餾的方法將溶劑的含水率降至 15%以下，然后在適當的工藝條件下將該溶劑與纖維素混合溶解，形成適當濃度(一般在10%~14%)的溶液。

(2) 間接溶解法

未經蒸濃的溶劑首先與纖維素混合，使纖維素在溶劑中發生充分溶脹但不溶解。然后在升高溫度的同時，將溶脹均勻的漿液經減壓蒸餾脫水后制得適于紡絲的溶液。

圍繞上述兩類方法，其目的都是為了減少溶解過程的能耗和縮短溶解時間，并且希望能與連續生產工藝配套。代表性的溶解方法根據溶解設備的不同可歸納為以下幾種。

（一）薄膜蒸發器法

薄膜蒸發器法屬于間接溶解法。在該方法中，先將纖維素和含水量較高的 NMMO 混合均勻，形成一個溶脹混合體，用設備加熱至水的沸點以上后通過分布環進入薄膜蒸發器(一般為圓柱形構件)，混合物在蒸發器的表面形成薄層，在真空條件下，薄層中的水迅速閃蒸出來。當薄層混合物中水的含量降到一定程度時，纖維素開始溶解。有的薄膜蒸發器內，還有一個裝有許多側向伸出的槳葉的中心葉輪，可用于混合和運送料液。這種工藝適用于連續生產，易于擴大規模，且纖維素的溶解質量較好。但該法要求設備避免出現死角，并盡可能減少所有物料的停留時間。另外，對物料出口和刮壁器也有特殊的設計要求。

（二）雙螺桿擠出機法

雙螺桿擠出機法屬于直接溶解法。在該方法中，先將纖維素漿粕用粉碎機粉碎成一定細度的顆粒，然后在雙螺桿擠出機的不同區域分別注入漿粕顆粒和NMMO單水合物(NMMO·H₂O)溶劑或將兩者充分混合后同時注入雙螺桿擠出機，以溶解纖維素。該方法所用的雙螺桿擠出機長徑比一般較大，工藝和設備相對簡單；由于溶解時間極短(僅需3~15min)，減少了物料在雙螺桿中的停留時間，使纖維素和溶劑幾乎沒有分解，對改善纖維性能和溶劑回收都十分有利；并且，該法生產靈活性較大，每臺雙螺桿生產線可各自根據需要制造具有不同特色的纖維素纖維。

但該方法對漿粕粉碎程度和原料顆粒有特殊的要求。由于溶劑在漿粕周圍易形成高濃度溶液的凝膠層，若漿粕顆粒超過一定的臨界尺寸，漿粕則不能全部溶解，易產生不利于紡絲的凝膠。另外，由于雙螺桿擠出機的生產能力有限，該法不利于實施大規模的生產。

在溶解纖維素的過程中，除應控制好溶劑的水分外，對混合時間與溫度、溶解時的溫度、真空度和溶解時間等工藝參數也必須加以控制，尤其應嚴格控制溫度。由于NMMO在125℃時易發生變色反應，在175℃時會發生過熱反應并易汽化分解成N-甲基嗎啉和嗎啉等物質，其分解過程中產生的氧自由基還會使纖維素降解，若溶液中含有金屬離子，如鐵離子和銅離子等，會促使NMMO和纖維素的分解。因此，當纖維素在劑 NMMO/水中的解溫度達到甚至超過125℃時，不僅溶劑易發生上述不良反應，纖維素也易降解或發生鏈反應，溶液易變質，有氨氣味，并極有可能引起爆炸，所以溶解溫度不宜超過120℃。實際生產中，為了抑制 NMMO的熱分解，往往還采取在溶解體系中加入適量的沒食子酸丙酯等熱穩定劑之類的措施。

如前所述，溶解是 Lyocell 纖維生產中非常關鍵的工序之一，紡絲原液的好壞對隨后的紡絲過程以及成品絲的質量影響非常大。為了得到均勻透明、含機械雜質及凝膠粒子少的漿液，不僅要從完善工藝及設備方面著手，還必須配置一些檢測儀器，如熱臺顯微鏡、激光衍射儀以及流變儀等來加強漿液的檢測手段，準確地鑒定漿液質量的優劣，從而相應調整溶解工藝參數，以便獲得優質的紡絲液，為后段紡絲工序創造有利條件。

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