GJB 5891.12-2006火工品藥劑試驗方法

第12部分:真空安定性試驗  壓力傳感器法

1  范圍

本部分規定了用壓力傳感器法進行火工品藥劑真空安定性試驗的儀器、設備和試劑、試驗準備、試驗步驟、結果處理及注意事項。

本部分適用于加熱后產氣量相對較大的火工品藥劑安定性的測定。

2  原理

定量被測藥劑在定容、恒溫和一定真空度的條件下受熱分解產生氣體，并作用于壓力傳感器，測量其壓力值，根據理想氣體狀態方程式換算成標準狀態下的體積。通過測定被測藥劑受熱分解后所產生的氣體體積的多少，評價該藥劑的安定性。氣體測量原理示意圖如圖1所示。

3  儀器、設備和試劑

試驗用儀器、設備和試劑應符合以下要求:

a）真空安定性測試儀:其中:

1)真空泵:極限真空度為6.7×10^-2Pa；

2)數字電壓表:量程為-20mV～0mV，0mV～20mV，分度值為0.01mV；

3)精密真空表:測量范圍為-0.1MPa～0MPa，精度不低于0.2mV/kPa；

4)穩壓電源:30V/2A。

b）恒溫加熱爐:控溫范圍為50℃～150℃，控溫精度為±1.0℃。

c)溫度計:測溫范圍為50℃～150℃，分度值為0.1℃。

d)水浴(或油浴)烘箱:控溫精度為±1.0℃。

e)分析天平:最大稱量為200g，分度值為0.0001g。

f)反應管:如圖2所示，反應管真空活塞與其磨口應配合嚴密，加熱48h不應漏氣。

g)干燥器:直徑為240mm。

h)高真空密封酯:應能在-40℃～220℃范圍內，1.333×10^-4Pa真空度的環境下使用。

4  試驗準備

4.1  真空安定性測試儀的檢漏

將反應管的真空活塞關閉后接至真空安定性測試儀上，啟動真空泵，抽氣至壓力表指針不擺動、數字電壓表顯示值基本不漂移，再抽3min～5min，關閉閥3及真空泵，觀察壓力表指針和數字電壓表顯示值，若能保持3min基本不變，為檢漏合格。

4.2  反應管容積的標定

4.2.1  反應管檢漏

將洗凈烘干后的反應管真空活塞在磨口處均勻地涂上真空密封酯，并與反應管配合嚴密，然后，接至真空安定性測試儀上(如圖1)；旋開真空活塞，啟動真空泵抽氣至壓力表指針不擺動，切斷真空泵電源，觀察數字電壓表顯示值，若能保持3min基本不變，為檢漏合格。

4.2.2  反應管容積標定

用滴定管將蒸餾水滴入反應管至其磨口下邊緣，所耗水的體積即為反應管的容積(V₁)。

4.2.3  反應管與量氣系統總容積的標定

將標定過的反應管的真空活塞關閉，接至真空安定性測試儀上(見圖1)，打開閥3，啟動真空泵，抽氣至數字電壓表顯示值不再漂移，關閉閥3及真空泵，記錄真空壓力表值 P₀。旋開真空活塞，使反應管氣體進入量氣系統。此時，數字電壓表顯示值變化，記錄所對應電壓值，求出對應的壓力值P₂。

按公式(1)計算反應管與量氣系統總容積V。

式中:

V——反應管與量氣系統的總容積的數值，單位為毫升(mL)；

P₁——大氣壓值的數值，單位為千帕(kPa)；

V₁——標定的反應管容積的數值，單位為毫升(mL)；

P——V₁體積的空氣進入量氣系統前后的壓力差的數值(P=P₀-P₂)，單位為千帕(kPa)。

4.3  爐溫選擇

將恒溫加熱爐提前升溫至試驗所需溫度值，一般情況下選擇100℃作為試驗溫度；對于性能不了解的藥劑，應先預測其爆發點。

4.4  試樣準備

將被測藥劑按相應的規定進行干燥，達到技術要求后，放入干燥器中，備用；起bao藥、擊發藥約5g，其他火工品藥劑約20g，(以下稱試樣)。

5  試驗步驟

5.1  稱取經4.4處理的試樣，起bao藥(或擊發藥)0.5g(其他火工品藥劑為1.0g)，精確至0.0002g，裝入反應管內。

5.2  輕輕振動反應管，使試樣面平整，然后，在磨口塞上均勻地涂上高真空密封酯，并與反應管的磨口部位配合嚴密。

5.3  將反應管接至真空安定性測試儀上(如圖1)，啟動真空泵，抽至真空度不大于0.67kPa、數字電壓表顯示值1min不漂移，關閉反應管真空活塞，取下反應管。

5.4  將反應管置于恒溫加熱爐中，連續加熱40h后，取出，在室溫下冷卻30min待測。

5.5  將反應管接至真空安定性測試儀上，啟動真空泵，抽至真空度不大于0.67kPa，記錄壓力值(P₃)及其對應的電壓(毫伏)值。

5.6  關閉真空泵及閥3，旋開真空活塞，待數字電壓表顯示值基本穩定后，記錄相對應的電壓值，同時記錄室溫。

5.7  將反應管的真空活塞(不包括反應管)關閉后接至量氣系統的進氣口上，關閉閥4，抽真空，待真空壓力表指針和數字電壓表顯示值基本穩定后，關閉閥3及真空泵，并記錄真空壓力值和電壓值。

5.8  慢慢旋開真空活塞，逐步放入少量的空氣，穩定后分別記錄真空壓力表壓力值及與其對應的電壓值；如此重復六次。

5.9  根據六次從真空壓力表上讀出的壓力值以及與數字電壓表上對應的電壓值(U)在計算機上用origin軟件程序繪制壓力-電壓(毫伏)曲線。并按公式(2)求出與U對應的壓力。

=A+BU··················（2）

式中：

一一充氣后量氣系統的壓力的數值，單位為千帕(kPa)；

A、B——用origin軟件繪制壓力一電壓曲線所產生的系數；

U——測試時數字壓力表顯示的電壓的數值，單位為毫伏(mV)。

6  結果表述

6.1  按公式(3)計算在標準狀態下單位質量試樣加熱后釋放的氣體容積。

式中：

——單位質量試樣加熱后釋放的氣體容積的數值，單位為毫升每克(mL/g)；

m——試樣質量的數值，單位為克(g)；

P——試樣密度的數值，單位為克每毫升(g/mL)；

——試樣加熱后放氣前后的壓力差的數值(=P₃-P₄），單位為千帕(kPa)；

t——測壓時室溫的數值，單位為攝氏度(℃)。

6.2  同一試樣做三次平行試驗，試驗結果表示至小數點后兩位。

6.3  若符合表1的條件(按最高位數來判斷)，則取三次結果的算術平均值報出；如果有一個結果不符合表1的條件，則取另兩個結果的算術平均值報出；三次結果都不符合表1的條件時，則該次試驗報廢應重新進行試驗。

表1

7  注意事項

7.1  反應管的容積應控制在13mL±0.5mL。

7.2  對于不能滿足在100℃，40h 下進真空安定試驗的被測藥劑，其驗溫度點應選在比被測藥劑5s爆發點的溫度低80℃以上時的溫度。

8  可用試驗設備

8.1  ZYEM-AXD-03真空安定性測試儀實拍

8.2  ZYEM-AXD-03真空安定性測試儀參數（四川致研科技有限公司研發設備）

    設備制造參照標準：GJB772A-97501.2真空安定性試驗.壓?傳感器法

8.3  ZYEM-AXD-03真空安定性測試儀證書

8.4  四川致研科技有限公司企業資質（GJB9001C-2017）