GJB 5891.14-2006火工品藥劑試驗方法

第14部分:高溫高濕安定性試驗  微熱量法

1  范圍

本部分規定了用微熱量熱法進行火工品藥劑高溫高濕安定性試驗的儀器、設備和材料、環境要求、試驗準備、試驗步驟、結果處理及安定性評定。

本部分適用于火工品藥劑在高溫高濕環境下安定性的測定。

2  原理

定量的被測藥劑置于高于室溫和高濕環境條件下，用微熱量熱計測定其由于分解所吸收或放出的熱量、以所測得的熱量值或熱流曲線評價被測藥劑的安定性。

3  儀器、設備和材料

試驗用儀器、設備和材料應符合以下要求:

a）微熱量熱儀:靈敏度不低于50uV/mW，微熱量熱儀主體及其附件框圖如圖1所示；

b）恒溫空調機:采用靜壓通風控溫；

c）超級恒溫器:內有恒溫槽，恒溫槽的上部有50mm厚的保溫材料蓋板，蓋板上有兩個直徑為20mm的孔，恒溫槽采用空氣浴加熱；恒溫器的最高使用溫度為95℃；

d）分析天平:最大稱量為200g，分度值為0.0001g；

e）試樣安瓶:外徑為14mm～30mm，高為40mm；

f）加濕安瓶:外徑為10mm～14mm，高為14mm；

g）加濕反應容器:見圖2；

h）硝酸鉀(GB/T 647):分析純；

i）α-氧化鋁(GBW 13203)；

j）玻璃細珠；

k）細砂:經600℃以上的高溫處理過；

l）“十"字形隔板用長、寬各15mm、厚5mm 的板材切割而成，該隔板應是由不導熱、不易分解的惰性材料制成。

4  環境要求

實驗室溫度應在15℃～25℃，試驗時，要求在8h內，實驗室溫度變化不大于±1℃。

5  試驗準備

5.1  用分析天平稱取被測藥劑3g，準確至0.0002g，置于試樣安瓶中，備用。5.2  從α一氧化鋁、玻璃細珠或細砂中選取一種與被測藥劑的比熱、熱傳導率接近的物質作為參比物,并稱取3g，準確至0.0002g，置于另一試樣安瓶中，備用。

5.3   根據預先估計的被測藥劑分解的難易程度，在50℃～70℃范圍內選擇試驗溫度，推薦優先用70℃作為試驗溫度；當藥劑在加濕條件下分解特別快時，可選用50℃或60℃作為試驗溫度。

5.4  接通微熱量熱儀電源，使微熱量熱儀升溫到試驗溫度，并恒溫4h。

5.5  試驗前1h將超級恒溫器的溫度升至選定的試驗溫度，備用。

6  試驗步驟

6.1  用分析天平稱取硝酸鉀1.4g，準確至0.0002g，兩份，分別倒入兩個加濕安瓶內，在每個加濕安瓶內加入約占其容積 80%的蒸餾水，分別放入兩個加濕反應容器的底部，然后，在每個加濕安瓶上放一個“十"字形隔板。

6.2  將5.1、5.2的兩個試樣安瓶分別放在6.1兩個加濕反應容器內的“十"字形隔板上，蓋上加濕反應容器的密封蓋。

6.3  將6.2的兩個加濕反應容器放入已升溫的超級恒溫器的恒溫槽中保持 30min，然后，放入微熱量熱儀內，1h后，用計算機連續記錄試樣反應的熱流曲線，同時由打印機打出，試驗時間為120h。

6.4  打開微熱量熱儀，取出裝有被測藥劑的試樣安瓶，倒出藥劑，并清洗干凈；倒入參比物，重復6.3的操作，試驗時間為:待整個系統達到熱平衡后即可(約 4h)，此步試驗稱做空白試驗，計算機所記錄的曲線為參比物的熱流曲線。

7  結果處理

7.1  根據計算機記錄，按公式(1)計算單位質量被測藥劑放出的熱量:

式中：

Q——單位質量被測藥劑放熱量的數值，單位為毫瓦每克(mW/g);

Q_W——計算機記錄的試樣的瞬時放熱量的數值，單位為毫瓦(mW);

m——被測藥劑質量的數值，單位為克(g)。

7.2  用被測藥劑的瞬時熱量值減去參比物的瞬時熱量值,并進行歸一化處理,以單位質量熱量值(mW/g)為縱坐標，時間為橫坐標(h)作被測藥劑的熱流曲線。

8  安定性評定

8.1  按公式(1)計算的單位質量試樣的放熱量值越接近于0mW/g時，表明試樣在高溫高濕環境下的安定性越好。

8.2  按7.2作出的被測藥劑熱流曲線越接近橫坐標，表明試樣在高溫高濕環境下的安定性越好。

8.3  當8.1和8.2的判定結果相矛盾時，應以8.1的判定為準。