GJB 5891.29-2006火工品藥劑試驗方法

第29部分:燃燒熱和爆熱測定  恒溫法

1  范圍

本部分規定了測定火工品藥劑燃燒熱和爆熱的試劑、材料、儀器、設備和試驗裝置、環境要求、試驗準備、試驗過程步驟及結果處理。

本部分適用于火工品藥劑燃燒熱和爆熱的測定。

2  規范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包含勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

GJB 1886-1994  化學試劑  標準溶液的制備及標定

GJB 5891.30 火工品藥劑試驗方法 第30部分:氣體比容測定 壓力傳感器法

3  原理

將一定質量的被測藥劑在充氧氣或真空氛圍中的量熱彈內被引燃或引爆，以水為測溫介質，在恒溫狀態下測定量熱計中內桶水的溫升值，根據熱平衡原理，計算單位質量被測藥劑的燃燒熱或爆熱。

4  試劑、材料

試驗用試劑、材料應符合以下要求:

a) 苯甲酸:標準物質GBW(E)130035

b) 氧氣(GB/T 3863)；

c) 氬氣(GB/T 4842)；

d) 氫氧化鈉標準溶液:濃度0.1mol/L，用氫氧化鈉(GB/T 629)GJB1886-1994中5.3配制并標定；

e) 酚酞指示劑:濃度10.0g/L，用酚酞(GB/T 10729)按GJB 1886-1994中附錄A的A.1.1配制；

f) 工業酒精(GB/T 394.1)；

g) 鎳鉻電阻合金絲(YB/T 5259):直徑為0.100mm～0.250mm；

h) 白棉線:粗細均勻，不涂蠟，熱值為17500J/g；

i) 蒸餾水；

j) 冰塊:用蒸餾水制成；

k) pH試紙；

l) 坩堝:內徑為26.0mm，壁厚為0.5mm，容積為5mL～15mL的陶瓷坩堝或容積相同的石英坩堝。

5  儀器、設備和試驗裝置

試驗用儀器、設備和試驗裝置應符合以下要求:

a) 自動量熱儀或同類型儀器，包括:量熱計(主機)、計算機、打印機和穩壓電源，其中:量熱計溫度分辨力為0.001K；

b) 真空系統:由真空泵(極限真空度6.67×10^-2Pa)，精密真空表(測量范圍-0.1MPa～0MPa，0.25級)，緩沖瓶、真空橡皮管和抽真空控制系統(符合GJB 5891.30規定的氣體比容測試儀的抽真空控制系統要求)組成；

c) 氧彈:容積為(25mL～350mL)±10mL，經20MPa水壓試驗應合格；

d) 點火電源:0V～30V；

e) 分析天平:最大稱量為200g，分度值為0.0001g；

f) 電子天平:最大稱量為3100g，分度值為0.01g；

g) 堿式滴定管:10mL，分度值為0.05mL；

h) 溫度計:測量范圍為0℃～50℃，分度值為±1℃；

i) 壓片機；

j) 水浴(或油浴)烘箱:控溫精度為±1℃；

k) 封閉電爐:功率為500W～1000W；

l) 三角玻璃燒瓶:250mL。

6  環境要求

6.1  實驗室溫度應在15℃～25℃范圍內，試驗時，實驗室溫度變化應控制在±1℃，實驗室應有通風設備或調溫設備，并且不應形成強的氣流。

6.2  量熱計應遠離熱源和強電磁場，防止陽光直射。

7  試驗準備

7.1  試驗前，量熱計的熱容量應按附錄A的要求進行標定。

7.2  將苯甲酸研細，放入水浴(或油浴)烘箱中，在70℃～80℃的溫度下，烘4h后取出，放入干燥器中冷卻至室溫，備用；也可在盛有濃硫酸的干燥器中干燥三天后，備用。

7.3  用分析天平稱取苯甲酸約1.0g(或0.5g)，放入壓片機中壓成片，然后放入干燥器中，備用；也可直接外購片狀的苯甲酸。

7.4  將被測藥劑按相應規定的條件進行干燥，達到技術要求后，作為試樣，放入干燥器中，備用。

8  試驗步驟

8.1  燃燒熱測定

8.1.1  依次接通各部件的電源開關，其順序為:量熱計—點火電源—打印機—顯示器—計算機主機。

8.1.2  進入自動量熱儀測試主界面，預熱30min。

8.1.3  根據試樣的物理化學性質，調整點火電壓和點火時間。

8.1.4  給量熱計外桶補足蒸餾水，將量熱計的外桶水溫調節至與室溫大致相同。

8.1.5  單擊“儀器測試"按鈕，然后點擊“攪拌"和“點火"，檢查儀器攪拌及點火功能是否正常。

8.1.6  稱取經7.4處理的試樣(起bao藥、擊發藥約1g,點火yao、煙huo藥和曳光藥等約2g),精確至0.0002g。

8.1.7  將彈頭放在環形鐵架上，把坩堝放入彈頭電極桿下端的環內。

8.1.8  取鎳鉻電阻合金絲約100mm～120mm，將其中部繞成直徑1mm的彈簧狀，兩端分別與電極桿連接，并卡緊。

8.1.9  截取白棉線約100mm，一端繞鎳鉻電阻合金絲兩圈并夾緊，另一端穿過火焰罩中心孔放入坩堝內，將試樣緩慢倒入坩堝內(如試樣燃燒時易飛濺，應將其壓成片或條，然后切成約2mm～3mm的小塊)，使其覆蓋或壓住棉線，或將8.1.8的鎳鉻電阻合金絲中部直接放入坩堝內，并埋入試樣。

8.1.10  往彈杯內注入5mL的蒸餾水，將彈頭放入彈杯內，蓋上彈帽，并擰緊。

8.1.11  將氧彈針形閥與充氧導管連接，擰開針形閥，擰開氧氣瓶總閥，調節調壓閥，緩慢往彈內充入氧氣，直至彈內壓力為2.5MPa時，保持15s，依次關閉針形閥、調壓閥和氧氣瓶總閥，擰上彈頂帽。

8.1.12  給量熱計內桶注入蒸餾水，調節內桶水溫，用電子天平稱量，使內桶和水的總質量為2650g±0.1g，或利用量熱儀計量內桶水體積測量程序進行操作。8.1.13  提起量熱計上蓋，將點火電極插入上蓋的插孔中，將內桶放入量熱計中，再將氧彈放入內桶，蓋上上蓋。

8.1.14  單擊計算機量熱儀測試軟件主界面的“測量"按鈕，在彈出的對話框中單擊“物質燃燒值"按鈕，測試系統恢復至主界面。

8.1.15  在主界面“測量參數"和“試驗條件"記錄框中，按要求輸入相關參數，并選擇試驗所用的氧彈。

8.1.16  當主界面再次彈出對話框時，提起量熱計上蓋，取出氧彈，打開針形閥，將廢氣放盡，取出彈頭；檢查鎳鉻電阻合金絲是否被熔斷，若被熔斷，測量長度，計算被熔斷部分的長度，并折合為質量；用pH 試紙測試彈杯內的溶液，如果pH小于7.0，用蒸餾水沖洗彈內各部件，將洗液收集于三角玻璃燒瓶中，放在電爐上煮沸3min～5min后，取下冷卻至室溫，然后，加入兩滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈現粉紅色，且30s不消失為止，記錄所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積；如果pH大于7.0，不收集洗液和滴定。、

8.1.17  在彈出的對話框中按要求輸入相關數據，并單擊“確認"，主界面即可顯示測試結果，保存測試結果。

8.1.18  用清水或工業酒精清洗氧彈各部件，擦干備用。

8.1.19  按8.1.1逆向順序依次關閉電源，倒出內桶的水。

8.2  爆熱測定

8.2.1  接通氣體比容測試儀電源開關，預熱0.5h～1.0h。

8.2.2  重復8.1.1～8.1.7的操作。

8.2.3  截取鎳鉻電阻合金絲100mm～120mm，將其中部繞成直徑1mm的彈簧狀，兩端分別與氧彈內的電極桿連接，并卡緊，其中部放入坩堝內，且不應接觸坩堝。8.2.4  將試樣緩慢倒入坩堝內(如試樣爆炸或燃燒時易飛濺，則將其試樣壓成片或條狀，然后切成2mm～3mm的小塊)，使其覆蓋或壓住鎳鉻電阻合金絲中部，再將彈頭放入彈杯內，蓋上彈帽并擰緊。

8.2.5  將氧彈針形閥與真空系統導管連接，啟動真空泵，將氧彈內抽真空至氣體比容測試儀中數字壓力計顯示值小于0.15kPa時，關閉針形閥和真空泵，卸下氧彈，擰上彈頂帽，備用；如果試樣在真空條件下不能直接被引燃或引爆，則可在試樣中加入一定質量已知爆熱值易點火的物質，或者，采取先抽真空，再充入2.5MPa的氬氣的措施。

8.2.6  重復8.1.12～8.1.13的操作。

8.2.7  單擊主界面的“測量"按鈕，在彈出的對話框中單擊“試樣爆熱值"或“試樣爆熱值(加標準huo藥)按鈕，此時，測試系統恢復至主界面。

8.2.8  重復8.1.15的操作。

8.2.9  當主界面再次彈出對話框時，提起量熱計上蓋，取出氧彈，擰開針形閥，將廢氣放盡，取出彈頭，檢查鎳鉻電阻合金絲是否被熔斷，若是，測量長度，并折合為質量。

8.2.10  在彈出的對話框中，按要求輸入相關的參數，單擊“確認"按鈕，主界面即可顯示測試結果保存測試結果。

8.2.11  重復8.1.18和8.1.19的操作。

9  結果處理

同一試樣樣品平行測定兩次，測得兩次燃燒熱的平行誤差不超過63J/g、爆熱的平行誤差不超過84J/g時，取其算術平均值并修約為整數報出；否則，進行第三次試驗，取其在允許誤差范圍內的其中兩個結果的算術平均值報出；若第三個試驗結果與前兩個結果的誤差都在平行誤差范圍內，則取三個結果的平均值報出；否則，將三次試驗結果同時報出。