在操作萃取精餾裝置時，除了按規定程序操作之后，還有一些需要特別注意的地方。比如在進行升溫操作時：釜熱控溫儀表的給定溫度大致要高于沸點溫度50—80 ℃，使加熱有足夠的溫差以進行傳熱。其值可根據實驗要求而取舍，邊升溫邊調整，當很長時間還沒有蒸汽上升到塔頭內時，說明加熱溫度不夠高，還須提高。此溫度過低蒸發量少，沒有餾出物；溫度過高蒸發量大，易造成液泛。還要再次檢查是否給塔頭通入冷卻水，此操作必須在升溫前進行，不能在塔頂有蒸汽出現時再通水，這樣會造成塔頭炸裂。另外還有其它一些需要我們注意的地方，這個根據不同的實驗而定。

　　在操作裝置的過程中我們都有可能會遇到一些故障，這里列出幾點常見故障及處理辦法。

　　一、開啟電源開關指示燈不亮，并且沒有交流接觸器吸合聲，則保險壞或電源線沒有接好。   

　　二、開啟儀表等各開關時指示燈不亮，并且沒有繼電器吸合聲，則分保險壞，或接線有脫落的地方。   

　　三、控溫儀表、顯示儀表出現四位數字，則告知熱電偶有斷路現象。

　　四、儀表正常但電流表沒有指示，可能保險壞或固態變壓器，固態繼電器壞或加熱包電熱絲斷路。

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